NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-079-SSA1-1994, QUE ESTABLECE LAS ESPECIFICACIONES SANITARIAS DE LAS SONDAS PARA DRENAJE BILIAR EN FORMA DE "T" MODELO KEHR, ESTERILES Y NO ESTERILES.

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.

FRANCISCO J. HIGUERA RAMIREZ, Director General de Control de Insumos para la Salud, por acuerdo del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 13 A fracción I, 194 fracción II, 194 Bis, 195, 196, 197, 201, 210, 262 fracción V y demás aplicables de la Ley General de Salud; 3o. fracción XI, 38 fracción II, 40 fracción XII, 41, 43 y 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 2o. fracción III, inciso V, 12, 14, 27, 67, 1147 fracción VII y demás aplicables del Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios; 8o. fracción IV y 12 fracción II del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud, y

PREFACIO.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION.
2 REFERENCIAS.
3 DEFINICIONES, SIMBOLOS Y ABREVIATURAS.
4 CLASIFICACION.
5 ESPECIFICACIONES.
6 MUESTREO.
7 METODOS DE PRUEBA.
8 ENVASE, EMPAQUE Y ALMACENAMIENTO.
9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES.
10 BIBLIOGRAFIA.
11 OBSERVANCIA DE LA NORMA.
12 VIGENCIA.

Las Unidades Administrativas que participaron en la elaboración de esta Norma son: Dirección General de Control de Insumos para la Salud; las Instituciones: Instituto Mexicano del Seguro Social (IMSS) Jefatura de Control de Calidad, Cámara Nacional de la Industria de la Transformación (CANACINTRA): Consejo Paramédico, Cámara de la Industria Farmacéutica (CANIFARMA) y los establecimientos: Productos Galeno, S.A. de R.L., Productos Adex, S.A. de C.V., Kendall de México, S.A. de C.V., Holy de México, Interlatex, S.A. de C.V. y C.M.C. de México.

1. Objetivo y campo de aplicación

1.1 Objetivo.

Esta Norma Oficial Mexicana especifica las características que deben cumplir las sondas para drenaje biliar en forma de "T" modelo Kehr estériles y no estériles para usarse una sola vez.

1.2 Campo de aplicación.

Esta norma es de observancia obligatoria para todas las industrias, laboratorios y establecimientos dedicados a la fabricación, importación y distribución en todo el territorio nacional de estos productos.

2. Referencias

Para la correcta aplicación de esta Norma, deben consultarse las siguientes normas en vigor:

NOM-BB-32 Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación de dimensiones.

NOM-BB-33 Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación del envejecimiento acelerado.

NOM-BB-34 Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación de la resistencia a la tensión.

NOM-BB-35 Catéteres uretrales. Método de prueba para la determinación del alargamiento.

NOM-BB-37 Catéteres uretrales. Método de prueba para la verificación de la esterilización.

NOM-Z-12 Muestreo para la inspección por atributos.

NOM-008-SCFI Sistema General de Unidades de Medida

3. Definiciones, símbolos y abreviaturas

Para efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones, símbolos y abreviaturas:

3.1.1 Sondas para drenaje en forma de "T" modelo Kehr.

Sondas de hule látex no antigénicas ni tóxicas, las cuales se utilizan en áreas médicas para el drenaje post-operatorio de las vías biliares.

3.1.2 Luz.

Sección interna de la sonda por donde pasa el fluido por drenar. También conocida como lúmen.

3.1.3 Tilde.

Sección tubular uniforme cuyos extremos presentan bordes romos, integrada en su porción media a un extremo de la sonda (ver fig. 1).

3.1.4 Cuerpo.

Sección tubular uniforme de la sonda perpendicular a la tilde, con un extremo con borde romo (ver fig. 1).

3.1.5 French (Fr).

Medida que sirve para identificar el diámetro externo de la sonda en el campo médico (1 Fr = 0.33 mm).

3.1.6 Fisura.

Grieta en la masa del producto.

3.1.7 Deformación.

Alteración de la forma definida.

3.1.8 Burbuja.

Inclusión gaseosa dentro de la masa del producto.

3.1.9 Oquedad.

Burbuja rota o espacio que en un cuerpo sólido queda vacío.

3.1.10 Rebaba.

Porción de material sobrante, en forma resaltada en la superficie o bordes de la sonda.

3.1.11 Rugosidad.

Pliegues deformes o irregulares.

3.1.12 Ondulación.

Elevación que se forma en la superficie del objeto.

3.1.13 Rotura.

Hendedura, abertura o quebradura del material.

3.1.14 Orificio.

Abertura de forma más o menos circular, causada por manipulación o malos procesos de fabricación.

3.1.15 Oxido de etileno.

Gas incoloro, inflamable, soluble en agua, alcohol y éter, se utiliza para fumigar víveres, textiles, así como para esterilizar instrumentos y materiales de uso quirúrgico y médico.

3.1.16 Edema.

Inflamación de una parte del cuerpo, producida por infiltración de serosidad en el tejido celular.

3.1.17 Eritema.

Inflamación de la piel caracterizada por un color rojo.

3.1.18 Necrosis.

Muerte de un tejido.

3.1.19 Desmoronamiento.

Deshacer y arruinar poco a poco las aglomeraciones que tienen cierta cohesión.

3.2 Símbolos y abreviaturas.

Fr French (calibre) = 0.33 mm

mm Milímetro

Mpa Megapascal

kgf/cm2 Kilogramo fuerza por centímetro cuadrado

kg Kilogramo

N Newton

% Por ciento

ppm Parte por millón

°C Grado Celsius

K Grado Kelvin

h Hora

cm2 Centímetro cuadrado

cm3 Centímetro cúbico

nm Nanómetro

g Gramo

1 N 1 normal

1 M 1 molar

mm Micrómetro

mL Microlitro

G16 Polietilenglicol compuesto (MM promedio 15,000). Compuesto de alto peso molecular formado por polietilenglicol y un diepóxido

S2 Copolímero de estireno-divinilbenceno con un área nominal de menos de 50 m2/g y un diámetro de poro promedio de 0.3 - 0.4 mm

FEUM Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

ASTM American Society for Testing and Materials

USP Farmacopea de los Estados Unidos.

4. Clasificación

Las sondas para drenaje en forma de "T" modelo Kehr objeto de esta norma se clasifican de acuerdo a su presentación en dos tipos y un solo grado de calidad.

Tipo I presentación no estéril.

Tipo II presentación estéril.

5. Especificaciones

5.1 Diseño.

Las sondas deben presentar una superficie de acabado liso, libre de irregularidades e imperfecciones en su exterior e interior que puedan afectar su apariencia o su funcionamiento tales como roturas, fisuras, deformaciones, burbujas, oquedades, rebabas, rugosidades, ondulaciones, orificios y desmoronamientos.

El hule látex de la sonda no debe agrietarse ni hacerse quebradizo o pegajoso bajo condiciones normales de almacenamiento.

5.2 Propiedades y dimensiones.

Las sondas deben cumplir con las especificaciones establecidas en las tablas 1 y 2.

5.3 Requisitos biológicos y de esterilidad.

*) Aplicable sólo a productos estériles.

**) Aplicable sólo cuando la esterilización se efectúe con óxido de etileno.

*** Tolerancia ± 1 Fr (1 Fr = 0.33 mm).

NOTA: El valor del diámetro debe corresponder en cualquier punto.

5.3.1 Certificado de esterilidad.

El fabricante debe disponer de un certificado de esterilización (cuando aplique), que incluya todos y cada uno de los lotes o números de control que han sido aprobados y encontrados como estériles.

5.3.2 Procedimiento.

El material con el que se fabriquen las sondas no debe tener en su composición ninguna substancia que tenga un efecto nocivo sobre los tejidos humanos, o que reaccione con los fluidos del cuerpo.

5.3.3 Reactividad intracutánea.

Cuando se haga la prueba de reactividad intracutánea de acuerdo al numeral 7.2 debe pasar la prueba.

5.3.4 Determinación del óxido de etileno residual.

Al someterse las sondas a la prueba de óxido de etileno residual establecido en el numeral 7.4 deben tener 25 ppm como máximo.

6. Muestreo

Se recomienda seguir la NOM-Z-12.

La clasificación de defectos se establece en la Tabla No. 3.

6.1 División de las pruebas.

Las pruebas contempladas en la presente norma se dividen en pruebas prototipo y pruebas de recepción.

6.1.1 Pruebas prototipo.

Son aquellas cuya finalidad es la de comprobar que con los materiales utilizados y de acuerdo a un diseño y proceso específico el producto reúne las características físicas adecuadas.

Una vez realizadas estas pruebas se pueden repetir en caso de que el proveedor manifieste un cambio en su diseño, materia prima, proceso de fabricación, o bien de acuerdo con un programa de evaluación de proveedores.

Las pruebas y verificaciones prototipo son:

1. Inspección visual.

2. Verificación de la esterilidad. *

3. Determinación de óxido de etileno residual. **

4. Reactividad intracutánea.

5. Determinación de metales pesados.

6. Dimensiones.

7. Resistencia a la tensión.

8. Alargamiento.

9. Envejecimiento acelerado.

10. Módulo.

Estas pruebas prototipo deben realizarse en este orden, ya que al ser dependientes y no pasar una de ellas no proceden las demás.

6.1.2 Pruebas de recepción.

Son aquellas que una vez evaluados los prototipos se realizan en forma rutinaria en cada una de las entregas del producto.

Las pruebas o verificaciones de recepción son:

1) Inspección visual.

2) Certificado de esterilidad.*)

3) Verificación de leyendas.

* Aplicable a productos estériles.

** Aplicable cuando se usa óxido de etileno en la esterilización.

7. Métodos de prueba

Para la comprobación de las especificaciones de esta norma deben utilizarse los métodos de prueba indicados en el numeral 2, además de los siguientes:

7.1 Determinación del módulo.

7.1.1 Aparato.

El aparato debe estar de acuerdo con lo descrito en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34 (véase numeral 2).

7.1.2 Espécimen.

El espécimen también debe estar de acuerdo con lo establecido en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34.

7.1.3 Procedimiento.

7.1.3.1 La elongación, módulo y resistencia a la ruptura deben determinarse sobre un mismo espécimen.

*) PARA PRODUCTOS ESTERILES.

**) APLICABLE SOLO CUANDO LA ESTERILIZACION SE EFECTUA CON OXIDO DE ETILENO.

7.1.3.2 La elongación en porcentaje a la cual se va a determinar el módulo es de acuerdo con:

porcentaje de elongación = Lf - Li/Li = X 100

Donde:

Li Es la longitud inicial (distancia entre marcas).

Lf Es la longitud final de elongación para obtener el porcentaje especificado.

7.1.3.3 Preparación del espécimen.

El espécimen debe ser preparado de acuerdo a lo que se describe en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34.

7.1.3.4 Area de la sección transversal.

El área de la sección transversal es conforme a lo indicado en las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34. Este valor se registra como A.

7.1.3.5 Determinación del módulo.

El procedimiento para determinar el módulo debe ser el mismo que el de las normas NOM-BB-33 y NOM-BB-34, sólo que para este método debe leerse los Megapascales (kilogramos fuerza/cm2) necesarios para elongar el espécimen al porcentaje de elongación especificado (500%).

Este valor se registra como "F".

7.1.4 Resultados.

7.1.4.1 Cálculos.

El módulo del espécimen debe ser calculado como sigue:

Módulo = F/A(a una elongación de 400%)

Donde:

F Es la fuerza requerida para elongar el espécimen, en Newton.

A Es el área de la sección transversal del espécimen sin elongación, en centímetros cuadrados.

7.1.4.2 Deben probarse 3 especímenes de cada unidad de prueba, excepto si se cumplen las siguientes condiciones, caso en el cual, deben probarse 5 especímenes.

7.1.4.2.1 Si el módulo de uno o más especímenes no reúne el requerimiento del producto.

7.1.4.2.2 Si se hacen pruebas de tercería.

7.1.4.3 El módulo de la prueba resulta del promedio de los valores obtenidos en los especímenes probados.

7.2 Prueba de reactividad intracutánea.

7.2.1 Animales de prueba.

Seleccionar conejos blancos, sanos, que no hayan sido utilizados previamente, cuya piel sea delgada, fácil de rasurar y esté libre de irritación o trauma mecánico.

7.2.2 Preparación de la muestra.

Cortar porciones del producto de prueba de 1.25 cm2 ± 0.10 cm2. Colocar en un recipiente para extracción un número seleccionado de porciones del producto y añadir 50 cm3 de agua estéril para inyección.

Agitar durante 2 o 3 min. Decantar el agua utilizando un tamiz de acero inoxidable para detener las porciones de la muestra dentro del tubo. Repetir este paso y colocar el recipiente destapado conteniendo las muestras, dentro de un horno y secar a una temperatura aproximada de 323 K (50°C) por no más de 16 h.

Colocar en dos recipientes de extracción porciones de la muestra seca y agregar a cada recipiente una cantidad suficiente de cada uno de los disolventes de extracción indicados en la tabla 5 (1 cm3 de disolvente de extracción por 1.25 cm2 ± 0.10 cm2 de muestra). Extraer en autoclave a una temperatura de 394 K ± 2 K (121°C ± 2°C) durante 60 min. Dejar pasar un tiempo adecuado para que el líquido dentro del recipiente de extracción alcance la temperatura de extracción.

Enfriar los recipientes al final de la extracción a una temperatura cercana a 293 K (20°C).

NOTA: Ningún extracto debe almacenarse a menos de 293 K (20°C). Agitar vigorosamente durante varios minutos y transferir asépticamente cada extracto a un recipiente seco y estéril. Probar los extractos dentro de las 24 h siguientes.

7.2.3 Preparación del blanco.

Tratar los recipientes para extracción con los medios para extracción de la misma manera que los recipientes que contiene la muestra.

7.2.4 Procedimiento.

El día de la prueba rasurar completamente la piel del lomo de los animales hacia ambos lados de la columna vertebral, sobre un área suficientemente larga y evitando la irritación o el trauma mecánico. Retirar el pelo suelto del área por medio de vacío. Si es necesario, frotar la piel ligeramente con alcohol diluido y secarla antes de inyectar.

- Emplear dos animales para cada extracto de la muestra, utilizando un lado del lomo para inyectar intracutáneamente la muestra y el otro para el blanco, en el número de sitios y la dosis que aparecen en la siguiente tabla.

Evitar tocar los sitios de inyección al manejar los animales.

Examinar los sitios de inyección para detectar alguna evidencia de reacción tisular tal como eritema, edema, necrosis, para facilitar la lectura en los sitios de inyección, si es necesario, tratar suavemente la piel con alcohol diluido.

Observar a los animales a las 24 h, 48 h y 72 h después de la inyección. Rasurar la piel cuantas veces sea necesario durante el periodo de observación.

7.2.5 Interpretación.

Si ninguno de los animales durante el periodo de observación presenta una reacción promedio al extracto de muestra significativamente no mayor al promedio del blanco, la muestra cumple con las especificaciones de esta prueba. Si en el periodo de observación la reacción promedio para la muestra es mayor a la reacción promedio del blanco, repita la prueba utilizando tres conejos adicionales. En la repetición de la prueba, la reacción promedio al extracto de muestra en ninguno de los tres conejos no debe ser significativamente mayor que la reacción promedio del blanco.

7.2.6 Procedimiento.

Observar a los animales a las 24, 48 y 72 horas después de la inyección, para detectar evidencias de reacción tisular como eritema y edema. Para facilitar el examen, limpiar la piel suavemente con alcohol diluido y rasurar si es necesario.

Valorar las reacciones tisulares para el extracto de la muestra y los blancos de acuerdo a la siguiente tabla:

7.3 Determinación de metales pesados.

7.3.1 Equipo.

7.3.1.1 Autoclave equipada con termómetro y manómetro.

Capaz de mantener una temperatura de 394 K (121ºC) ± 2 grados, y alcanzar esta temperatura en un tiempo máximo de 5 minutos.

7.3.1.2 Balanza analítica.

7.3.1.3 Tubos de comparación de color o de Nessler.

7.3.2 Reactivos.

- Acido nítrico.

- Nitrato de plomo.

- Acido sulfúrico.

- Sulfuro ferroso.

- Solución de ácido acético 1 N.

- Solución de hidróxido de sodio 6 N.

- Solución diluida de ácido sulfúrico.

7.3.2.1 Solución tipo concentrada de nitrato de plomo.

7.3.2.1.1 Preparación.

Disolver 159.8 mg de nitrato de plomo en 100 cm3 de agua, a la que se ha agregado 1 cm3 de ácido nítrico, enseguida diluir con agua hasta 1000 cm3. Esta solución se guarda en recipientes de vidrio que no contengan sales solubles de plomo, 1 cm3 = 0.1 mg de plomo.

7.3.2.2 Solución tipo de plomo.

Preparar la solución el mismo día de la prueba.

Diluir 10 cm3 de la solución tipo concentrada de nitrato de plomo con agua destilada hasta 100 cm3. Cada mililitro de la solución tipo de plomo equivale a 0.01 mg de plomo.

7.3.2.3 Solución saturada de ácido sulfhídrico.

Generar ácido sulfhídrico a partir de sulfuro ferroso y una solución diluida de ácido sulfúrico, hacerlo burbujear en agua fría hasta su saturación. Almacenar en frascos pequeños de color ámbar llenándolos totalmente.

7.3.3 Preparación de la muestra.

Seleccionar un área de 120 cm2 del producto de prueba y subdividirla en tiras de 5 X 3 mm. Transferir la muestra a una probeta graduada de 250 cm3 con tapón de vidrio, agregar 150 cm3 de agua, agitar 30 segundos, decantar, descartar el líquido y repetir el lavado. Transferir la muestra a un matraz y agregar 40 cm3 de agua, extraer por calentamiento en baño de agua a 393 K (70°C) durante 24 horas, enfriar a una temperatura no menor de 293 K (20°C).

Transferir 20 cm3 del extracto a un tubo de Nessler de 50 cm3, filtrar si es necesario, ajustar el pH entre 3.0 y 4.0 con la solución de ácido acético 1 N o la de hidróxido de sodio 6 N usando papel pH de rango corto como indicador externo, diluir a 35 cm3 aproximadamente con agua y mezclar.

7.3.3.1 Extracción con agua purificada como disolvente.

Colocar la muestra preparada como se indica en el numeral 7.3.3, en un recipiente adecuado para extracción y añadir 200 cm3 de agua purificada. Tapar el recipiente para extracción con un vaso de boca ancha invertido. Introducir el recipiente conteniendo la muestra al autoclave y dejar que el líquido dentro del recipiente alcance la temperatura de extracción. Extraer a 394 K ± 2 K (121°C ± 2°C) durante 2 h. Enfriar el autoclave rápidamente a temperatura ambiente.

7.3.4 Preparación del blanco.

Dentro de un segundo tubo de Nessler colocar 2 cm2 de la solución estándar de plomo y 20 cm3 de agua, ajustar el pH entre 3.0 y 4.0 como se indicó en 7.3.3 y diluir a 35 cm3 con agua, mezclar.

Agregar a cada tubo 10 cm3 de ácido sulfhídrico conteniendo 50 cm3 de agua y mezclar.

7.3.5 Procedimiento.

Transferir por separado 20 cm3 del extracto de la muestra tratada con agua purificada y 20 cm3 del blanco correspondiente, a cada uno de dos tubos de comparación de color. En otros tres tubos transferir por separado 2 cm3, 5 cm3, y 10 cm3 de la solución tipo de plomo.

Añadir a cada tubo 2 cm3 de solución 1 N de ácido acético y ajustar el volumen a 25 cm3 con agua purificada. Añadir 10 cm3 de la solución de ácido sulfúrico a cada uno de los tubos, mezclar y dejar reposar durante 5 min. Hacer la comparación de color observando los tubos de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco.

Determinar la cantidad de metales pesados en el extracto de la muestra y el blanco en base a la diferencia en intensidad de color observada en los tubos.

7.3.6 Interpretación.

Cualquier color café producido dentro de los 10 minutos siguientes en los tubos conteniendo el extracto de la muestra, no debe exceder del contenido en la solución estándar de plomo (1 ppm). Leer los tubos de arriba hacia abajo sobre una superficie blanca.

7.4 Determinación de óxido de etileno residual.

7.4.1 Cromatografía de gases.

7.4.1.1 Este método determina el óxido de etileno residual de una muestra comparando la concentración de la muestra con otra de referencia utilizando el cromatógrafo de gases.

7.4.1.2 Aparatos y reactivos.

7.4.1.2.1 Aparato.

7.4.1.2.1.1 Equipo de cromatografía de gases con detector de ionización de flama (DIF), con integrador electrónico.

7.4.1.2.1.2 Jeringas impermeables a gases de 10 ml, 50 ml y 100 ml.

7.4.1.2.1.3 Dos agujas hipodérmicas y un tubo de cloruro de polivinilo (PVC).

7.4.1.2.1.4 Viales para suero con tapones, matraz volumétrico equipado con tapón sellante de teflón.

7.4.1.2.1.5 Microjeringas (5 ml o 10 ml de capacidad).

7.4.1.2.1.6 Horno de laboratorio con capacidad de calentamiento de 373 K (100°C).

7.4.1.2.1.7 Campana con extractor de humo con ventilación adecuada.

7.4.1.2.1.8 Balanza analítica con aproximación de 0.1 mg.

7.4.1.2.1.9 Agitador mecánico.

7.4.1.2.1.10 Válvula reguladora para control de lecturas del frasco conteniendo óxido de etileno.

7.4.1.3 Reactivos.

7.4.1.3.1 Oxido de etileno al 100% (con menos de 120 días de envasado.

7.4.1.3.2 Agua destilada.

7.4.1.4 Preparación de soluciones estándar.

7.4.1.4.1 Las soluciones estándar son preparadas por dilución de pesos conocidos de gas óxido de etileno y realizando con éstas curvas de referencia.

7.4.1.4.2 Para purgar el vial o frasco recolector del óxido de etileno se monta el equipo de acuerdo a la fig. 3 y se deja burbujear el gas a una velocidad de una burbuja por segundo durante 15 minutos.

7.4.1.4.3 Una vez purgado el frasco recolector se modifica el equipo de acuerdo a la fig. 4 para recolectar en forma líquida el gas óxido de etileno, aproximadamente 10 cm3.

7.4.1.4.4 En un frasco aforado de 100 cm3 con válvula de sello de teflón conteniendo aproximadamente 60 cm3 de agua. Colocar 5 gotas de óxido de etileno líquido y empezar nuevamente llenando el frasco a los 100 cm3 de solución. Invertir el frasco y agitar intermitentemente.

7.4.1.4.5 Diluciones de esta solución.

Son preparadas tomando alícuotas de ella y diluyéndolas.

7.4.1.4.6 De las diferentes diluciones se toman alícuotas de 1 ml a 5 ml y se colocan en el cromatógrafo de gases.

7.4.1.4.7 Con los valores obtenidos se procede a construir la curva de referencia.

7.4.1.5 Procedimiento (ver tabla 7).

7.4.1.5.1 Este procedimiento utiliza las soluciones estándar preparadas de acuerdo al numeral 7.4.1.4.5

7.4.1.5.2 Pesar una muestra de aproximadamente 1 g con aproximación de 0.1 mg y colocarla dentro de un frasco de vidrio hermético de volumen apropiado para minimizar el espacio superior.

7.4.1.5.3 Pipetar 5 cm3 de agua destilada dentro del frasco.

7.4.1.5.4 Dejar sellado el frasco por 24 h a temperatura de 310 K (37°C).

7.4.1.5.5 Por duplicado tomar alícuotas de 1 ml a 5 ml e inyectarlas al cromatógrafo.

7.4.1.5.6 El resultado obtenido debe estar de acuerdo con lo especificado en la tabla 1

7.4.2 Espectrofotométrico.

7.4.2.1 Fundamento.

Se basa en la determinación cuantitativa a través de la espectrofotometría visible del óxido de etileno residual contenido en aquellos materiales que han sido esterilizados con este gas.

7.4.2.1.1 Aparatos y equipo.

7.4.2.1.1.1 Aparato de extracción (véase figura 2).

El aparato está constituido por un matraz balón de fondo redondo de unos 140 mm de diámetro y 1000 ml de capacidad, dotado de tres bocas (a, b y c) con juntas esmeriladas destinadas a colocar en la boca (b) un refrigerante (B) de 330 mm de longitud, con boca esmerilada 24/40 colocándole arriba en la entrada de aire un tubo capilar, el cual va conectado a un frasco lavador (1) de 200 ml de capacidad.

El matraz descansa sobre un calentador redondo (2) y en la boca (a) un refrigerante (A) que debe estar orientado a dos frascos (3 y 4) de Deware montados en serie, de 220 mm de altura y 25 mm de diámetro, los cuales deben contener hielo picado y en cuyo interior se encuentran dos frascos (3a y 4a); la boca (c) es para la adición de soluciones. Finalmente un tubo en ángulo unido al frasco (4a) y a un frasco lavador (5) de 200 cm3 de capacidad.

7.4.2.1.1.2 Estabilización del aparato de extracción. Introducir en el frasco lavador (1) una solución preparada por disolución de 1.7 g de clorhidrato de hidroxilamina en 3.3 ml de trietanolamina y 100 ml de agua.

Colocar dentro del matraz balón (2), de 100 cm3 a 150 cm3 de agua destilada, dentro de los dispositivos (3a y 4a) 40 cm3 de agua a 273 K (0°C) y dentro de frasco lavador (5) 50 cm3 de agua.

Poner a ebullición el contenido del matraz balón hasta observar en la trampa de agua (5) la salida de burbujas a una velocidad de 4 burbujas por segundo.

7.4.2.2 Espectrofotómetro de absorción visible equipado con:

7.4.2.2.1 Lámpara de tungsteno.

7.4.2.2.2 Celdas de absorción, de vidrio o cuarzo.

7.4.2.3 Dos refrigerantes (véase figura 2).

7.4.2.4 Dos frascos lavadores (véase figura 2).

7.4.2.5 Dos frascos Deware con un frasco cada uno en su interior véase figura 2).

7.4.2.6 Balanza analítica con exactitud de 0.0001 g.

7.4.2.7 Reactivos y materiales.

7.4.2.7.1 Material usual de laboratorio.

7.4.2.7.2 Matraz de vidrio fondo redondo dotado de tres orificios esmerilados 24/40 (ver figura 2).

7.4.2.7.3 Sal sódica del ácido cromotrópico.

7.4.2.7.4 Tres juntas esmeriladas 24/40 (véase figura 2).

7.4.2.7.5 Clorhidrato de hidroxilamina.

7.4.2.7.6 Tubería de vidrio (véase figura 2).

7.4.2.7.7 Trietanolamina.

7.4.2.7.8 Etilen glicol.

7.4.2.7.9 Solución de hidróxido de sodio 0.5 N.

7.4.2.7.10 Solución de peryodato de sodio 0.1 M.

7.4.2.7.11 Solución de sulfito de sodio al 11%.

7.4.2.7.12 Acido sulfúrico concentrado.

7.4.2.7.13 Solución de ácido sulfúrico 0.5 N.

7.4.2.7.14 Solución de ácido sulfúrico 18 N.

7.4.2.8 Preparación de las soluciones patrón.

Determinar con exactitud una masa de 1.4 g de etilen glicol, diluir a 1000 cm3 con agua, tomar una alícuota de 10 cm3 de esta solución y diluir a 100 cm3 con agua.

Colocar en una serie de cinco matraces volumétricos de 100 cm3 alícuotas de 1 cm3, 2 cm3, 3 cm3, 4 cm3 y 5 cm3 respectivamente de la solución anterior de etilen glicol. Agregar a cada uno de ellos 2 cm3 de solución de peryodato de sodio 0.1 M dejándolo en contacto permanente durante un tiempo de 15 min, con agitación frecuente.

Adicionar una alícuota de 2 cm3 de solución de sulfito de sodio al 11% y aforar a 100 cm3 con agua.

Transferir una alícuota de 5 cm3 de la solución proveniente del primero de los matraces tratados anteriormente, a un matraz volumétrico de 10 cm3, colocar en hielo, adicionar gota a gota 5 cm3 de una mezcla que contenga 0.10 g de la sal sódica de ácido cromotrópico en 2 cm3 de agua y 50 cm3 de ácido sulfúrico concentrado.

Repetir la misma operación con los cuatro matraces restantes.

Colocar los tubos de ensayo a baño María durante 10 min, enfriar a temperatura ambiente y completar a 10 cm3 con ácido sulfúrico 18 N.

Estas soluciones contienen respectivamente el equivalente a 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 ppm de óxido de etileno.

7.4.2.9 Preparación de la muestra.

Determinar con exactitud una masa de 16 g de la muestra, recortarla en fragmentos de aproximadamente 0.10 g (se deberán desechar aquellas partes que no formen parte integral de la sonda, por ejemplo: protectores, envases y otros), colocarla dentro del matraz balón del aparato de extracción preparado y estabilizado como se indicó en los numerales 7.4.2.1.1.1 y 7.4.2.1.1.2.

Destilar de 45 min a 60 min. Transcurrido el tiempo de destilación indicado, desmontar los frascos 3a y 4a y vaciar su contenido dentro de un matraz de 150 cm3 de capacidad con tapón esmerilado 24/40. Lavar los frascos vaciando las aguas de lavado en el matraz *). Adicionar 1 cm3 de ácido sulfúrico 0.5 N, cerrar herméticamente el matraz y colocarlo en un baño María en ebullición durante 1 h. Dejar enfriar a temperatura ambiente, neutralizar la solución con 1 ml de hidróxido de sodio 0.5 N y transvasar a un matraz volumétrico de 100 cm3. Lavar el matraz de 150 cm3, vaciar las aguas de lavado al matraz volumétrico *) y aforar con agua. Transferir una alícuota de 5 cm3 de la solución anterior a un matraz volumétrico de 100 cm3 y continuar el tratamiento de la muestra de igual manera que las soluciones patrón desde la oxidación peryódica (numeral 7.4.2.8).

7.4.2.10 Preparación del blanco.

Colocar en un matraz de 150 cm3 de capacidad con tapón esmerilado 24/40, 80 cm3 de agua, adicionar 1 cm3 de ácido sulfúrico 0.5 N, cerrar herméticamente el matraz y colocarlo en un baño María en ebullición durante 1 h. Dejar enfriar a temperatura ambiente, neutralizar la solución con 1 ml. de hidróxido de sodio 0.5 N y transvasar a un matraz volumétrico de 100 cm3, lavar el matraz de 150 cm3, vaciar las aguas de lavado al matraz volumétrico *) y aforar a un matraz volumétrico de 100 cm3 y continuar el tratamiento del blanco de igual manera que las soluciones patrón desde la oxidación peryódica (numeral 7.4.2.8).

7.4.2.11 Procedimiento.

Obtener la absorbancia de las soluciones patrón de referencia, de menor a mayor concentración, a una longitud de onda de máxima absorbancia de aproximadamente 570 nm y ajustar el aparato con el blanco. Posteriormente medir la absorbancia de la preparación de la muestra problema en las mismas condiciones.

7.4.2.12 Cálculos.

Graficar las lecturas de las absorbancias obtenidas con las soluciones del patrón de referencia, contra sus concentraciones respectivas en óxido de etileno y trazar la curva sabiendo que 1.409 g de etilen glicol corresponden a 1 g de óxido de etileno. Para determinar la concentración de óxido de etileno en la muestra, interpolar en la curva patrón la absorbancia obtenida y multiplicar por el factor de dilución obtenido.

7.4.2.13 Interpretación de resultados.

El resultado obtenido no debe ser mayor de 25 ppm.

*) Cuidar que la cantidad de agua utilizada para lavar los frascos 3a y 4a, así como los matraces de 150 cm3 con tapón esmerilado, mencionados en los numerales 7.4.2.8 y 7.4.2.9, no sobrepasen en total de 100 cm3 incluyendo muestra.

8. Envase, empaque y almacenamiento

8.1 Envase primario.

Las sondas deben envasarse en recipientes que preserven su calidad y mantengan su esterilidad cuando corresponda y permitan abrirse fácilmente, evitando la contaminación del producto.

El envase primario para todos sus tipos debe llevar impreso o en una etiqueta los siguientes datos o leyendas en idioma español en caracteres legibles e indelebles:

• Nombre del producto.

• Marca o logotipo del fabricante.

• Nombre o razón social y domicilio del fabricante, importador y distribuidor.

• Descripción del producto.

• French o calibre.

• Número de lote.

• Fecha de esterilización (en productos estériles).

• Fecha de caducidad (en productos estériles).

• "HECHO EN MEXICO" o "HECHO EN" (nombre del país de origen).

• Número de Registro de la Secretaría de Salud.

• Contenido.

• "NO SE GARANTIZA LA ESTERILIDAD DE ESTE PRODUCTO EN CASO DE QUE EL EMPAQUE TENGA SEÑALES DE HABER SUFRIDO RUPTURA PREVIA O AL TERMINO DE 5 AÑOS DESPUES DE LA FECHA DE ESTERILIZACION" o leyendas similares (en productos estériles).

8.2. Empaque colectivo.

El empaque colectivo debe llevar impreso o en una etiqueta los siguientes datos o leyendas en idioma español en caracteres legibles e indelebles:

• Descripción del producto.

• French o calibre.

• Nombre o razón social y domicilio del fabricante, importador y distribuidor.

• Marca o logotipo del fabricante.

• Número de piezas que contiene.

• Número de lote.

• "HECHO EN MEXICO" o "HECHO EN" (nombre del país de origen).

• Fecha de esterilización y caducidad de la misma (en productos estériles).

• Número de Registro de la Secretaría de Salud.

8.3 Almacenamiento.

Se debe almacenar en locales cubiertos, protegidos de la lluvia y de la exposición directa a los rayos del sol, lejos de fuentes de calor o vapores.

9. Concordancia con normas internacionales

Esta norma no concuerda con ninguna Norma Internacional.

10. Bibliografía

10.1 The United States Pharmacopeia, 22nd Ed., National Formulary XVII Ed., Mack Publishing Co., Easton Pennsylvania, 1990, pp. 1515, 1499, 1572, 1573.

10.2 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Quinta Edición 1988.

10.3 AAMI Determining Residual ethylene oxide in medical devices.

11. Observancia de la norma

La vigilancia del cumplimiento de la presente norma corresponde a la Secretaría de Salud, cuyo personal realizará la verificación y la vigilancia que sean necesarios.

12. Vigencia

La presente norma entrará en vigor con carácter obligatorio a partir del día siguiente de su publicación en el Diario Oficial de la Federación.

México, D.F., a 30 de enero de 1996.- El Director General de Control de Insumos para la Salud, Francisco J. Higuera Ramírez.- Rúbrica.

Fecha de publicaciσn: 20 de mayo de 1996